Iodidok, szublimáció - vegyész útmutató 21
Kémia és vegyi technológia
A laboratóriumi gyakorlatban a jódot leginkább szublimációval tisztítják. Ehhez vékonyfalú üveg, lombik vagy egy kissé nagyobb átmérőjű óraüveg kerül felhasználásra. mint egy pohár. Kis mennyiségű technikai jódot helyeznek egy pohárba, amelyet tetején egy óraüveggel vagy egy hideg vízzel töltött lombikba borítanak. Enyhe melegítés közben, az égő csészét vagy homokfürdőn jód elpárolog és lerakódik óraüveggel formájában tű kristályok eltávolítjuk üvegbottal. KI és CaO-t adunk a technikai jódhoz 6 rész jódhoz, 1 rész kálium-jodiddal és 2 rész kalcium-oxiddal. Az elegyet eldörzsöljük és szublimáljuk. A jobb hőelvezetés érdekében az óraüvegen óvatosan öntsünk hideg vizet vagy jégdarabokat. A tiszta jód előállításához a szublimációs eljárást kétszer végezzük. [C.39]
Porcelán tégelyben vegyen egy kicsit (-O, g) kálium-jodid kristályokat. adjunk mangán-oxidot (IV), keverjük össze és adjunk hozzá 4-5 csepp tömény kénsavat. Fedje le a tégelyt hideg vízzel, tegye egy porcelán háromszögbe, és kissé felmelegítse. Figyeljük meg a kapott jód szublimációját és kondenzációját a lombik alján. [C.112]
A reakció végén az edény leválik a rendszerből, és húzással nyitható ki. Grignard reagens. majd körülbelül -20 ° C és -50 ° C közötti hőmérsékletre hűtjük. 15 ml kénsavat bomlik le. Ezután 35 ml vizet adunk hozzá. Az így kapott jodid kicsapására és a szabad jód szublimációjának megakadályozására 5 g ezüst-szulfátot adunk hozzá, és az oldatot néhány percig keverjük. Az étert ledesztillálással desztilláljuk az elegyből, az ecetsavat elkülönítjük. A desztillátumot pH 8-ra semlegesítjük 1 N HCI-dal. nátrium-hidroxid oldat. kis térfogatra párologtattuk, szűrtük, szárazra pároltuk, és vákuumban (körülbelül 10 mPa nyomáson) megszárítottuk. A vízmentes nátrium-acetát mennyisége körülbelül 70-80%. [C.666]
C és 0,267 mm Hg. Art. 627 ° C-on [127]. A rubidium és cézium jodidok levegőben történő szublimálását azonban részleges disszociációjuk kísérte, az elemi jód felszabadításával. [C.103]
A reakció eredményeként az alumínium-jodid APd keletkezik, és a láng és füst lila színét a jód részleges szublimációja okozza. [C.333]
Abszorpciós oldat. 2,5 g tisztított szublimálással kristályos jódot és 30 g kálium-jodid feloldjuk kis mennyiségű desztillált vízben - (25-30 ml), és a térfogatot hozta fel 1 literre egy mérőlombikban. [C.233]
A titer közvetlen behelyezése előtt ismételje meg a jód másodlagos szublimálását, de kálium-jodid hozzáadása nélkül. Gyűjtsük össze a jód kristályait egy órás üvegre, és helyezzük el egy exszikkátorban a maró kálium felett. Az exszikkátor fedelét nem szabad zsírozni (talpa felszívható)), mivel a zsír kölcsönhatásba lép a jódgőzzel, és jódsav keletkezik. Az utóbbi szennyezi a jódot. A jódot szárítószekrényben 24 órán át szárítjuk. [C.63]
Hasonlóképpen, a jód-bromidot N2, CO2 vagy Hg árammal elegyítik, amikor melegítik, és így reagálnak. Számos jódot nyerhetünk lassan hozzáadunk jódot egy por alakú fémmel töltött lombikhoz. vagy az elemek jóddal történő dörzsölésével, és a keveréknek a vegyület szublimációs hőmérsékletére való melegítésével (legfőképpen egy lezárt csőben). A jód és a bróm reakciójával indifferens oldószereket is alkalmaznak. A termék tisztítása. adott esetben szublimálódás N2, CO2 vagy Hg áramban vagy vákuumban. [C.384]
A jódokat, a szabad jódot, a keményítőt és más termékeket laboratóriumi jódmaradékok tartalmazzák. A készítmény a jód jodidok (K1 és mtsai.) Ionok I „- oxidáljuk egy vagy más oxidálószerrel, és a kapott szabad jód tisztítjuk szublimálással (szublimáció) [c.157].
A készítmény körülbelül 1 liter 0,1 N jód oldatot 250 ml-es főzőpohárba bemérünk 40 g kálium-jodidot és 25 ml vizet adunk hozzá, 12,7 5 égetett jódot (jód lemérjük, és hozott a mérőedényt lemértük a műszaki egyensúly), addig keverjük, amíg az oldódás teljessé jódot, az oldatot egy palackba öntjük, majd ezt követően csak vízzel 1 literre hígítjuk. A jódoldat koncentrációja változhat a jód volatilitásának következtében, így az oldatot tartályokban kell tartani, amelyeket szorosan őrölt üvegdugókkal kell tárolni. A kálium-jodid szublimációjának koncentrációja legalább 4% jódoldat stabil. jód. [C.253]
Mint a niobium pentaiodide. A tantál pentaiodid a fűtött fémből készült jódgőz hatására állítható elő. Egy lezárt csőben a reakció 300 ° C-on kezdődik, de magasabb hőmérsékleten 340-370 ° C-on [58]. A tantál pentaiodid nagyobb termikus stabilitása miatt (a niobium pentaiodiddal összehasonlítva) magasabb hőmérsékleten és alacsonyabb gőznyomáson jön létre a 168] jódon. Ugyanakkor a reakciósebesség jelentősen megnő. A tantál pentaiodidot 500 ° C-os vákuumban desztillálva tisztíthatjuk, és a fém feleslegével nem észlelhető jele a disszociációnak vagy a redukciónak. A tantál pentaiodidot általában finomszemcsés barna por formájában kapják meg, amelyből kis fekete monokristályos anyagokat lassan szublimálnak a levegőben. [C.98]
Franciaország és cézium kloridok volatilitásának görbéinek vizsgálata (128. ábra, a) azt mutatja, hogy ezeket az elemeket nem lehet klorid szublimációval elválasztani. Elméleti számítások 114] azt mutatják, hogy a különbségek az ingadozás Franciaországban halogenidek és cézium-jodidok a maximális és minimális a fluoridok és a bromidok (táblázat. 63). Úgy tűnik, az elválasztás cézium jodidok Franciaországban és hatékonyabbnak kellene lennie, mint a kloridok, különösen magas hőmérsékleten (> 700 ° C), ahol a különbségek maximális. Ugyanakkor a termodinamikai konstansok felhasználásával készült következtetések. az összetevők makrokoncentrációjához kapcsolódóan nem lehet feltétel nélkül átvinni a mikro-mennyiségre. különösen a volatilitás jelenségeire. [C.293]
A második munkaoldatot (jódoldatot) úgy állítjuk elő, hogy kristályos jódot kálium-jodid vizes oldatában feloldunk. A jódot kálium-jodid (10-15 tömegszázalék jód) és kalcinált kalcium-oxid (40-50 tömeg% jód) kálium-jodidban előzetesen előkészítik, majd szublimálják. A szuszpendált jód pontos mintáját feloldjuk vizes kálium-jodid-oldatban. A kálium-jodid mennyisége az oldatban 2-3-szorosa legyen a jódmennyiségnek. Ha 30 perc elteltével feloldatlan jódkristályok vannak, akkor az oldathoz egy kicsit kálium-jodidot kell hozzáadni. A jódoldatot egy erősen zárt üveg sötét üvegben tárolják. [C.127]
Tapasztalat 2. Jód tisztítása. Gyűjtse össze a készüléket szublimáció céljából (7. Porcelán habarcsban kb. 1 g jódot összekeverünk 0,1 g kálium-jodiddal és 0,2 g kalcium-oxidot. Az elegyet egy főzőpohárba visszük, vízbe öntjük, és óvatosan melegítjük a műszert gázégőn, amíg a jódgőz képződése megszűnik. A hűtött edényben képződött jódkristályokat egy üvegrúddal átmérjük egy lemért zsákba, és lemérjük. Számítsuk ki az anyag hozamát a vett mennyiség százalékában. Ebből a célból kálium és kalcium-oxid jódját adják a tisztítandó jódhoz [c.26]
A számításból vett fém és jódot külön kell elhelyezni a II. Ampullában, és av. A fémet ezután 300-500 ° C-ra melegítjük. A jód a fémhez a párolgás következtében jön. Ha a nyomás iarov jodid hőmérsékleten 300-350 ° C mensche 10 Pa, majd boligaya a marad ugyanabban a térd csövet, és ahol a fém. Ebben az esetben a jódot vagy a reakcióegyenletnek megfelelően kell venni. vagy kis feleslegben. Ha jód hiányzik, az így kapott jodid szennyezett lesz a fém alapanyaggal. Ha a hőmérséklet a jódozási IRI termék gőznyomása 5,10 Pa vagy több, akkor szublimál, és lecsapódik a második térd csövet és a szűkített résszel. Ebben az esetben a fém nulla, lásd azokat az oldalakat, ahol a "jodidok" kifejezést említik, szublimálják. [C.157] [c.215] [c.487] [c.411] [c.216] [c.214] [c.223] [c.487] [C.14] [c.448] [C.14] [c.223] [c.161] [c.46] [c.87] szervetlen szintézis Manual (1965) - [c.203. c.206]