Szilícium-karbid gyártása - vegyész útmutató 21
Ábra. 7.5. A plazma reaktor sémája szilikonkarbid előállítására (S-N) -lasmában a nagyfrekvenciájú indukciós kisülés zónájában
Többféleképpen lehet szilícium-karbidot előállítani a szilícium-dioxid szénnel történő csökkentésével, asztali só vagy kalcium-karbid hozzáadásával. a szilíciumgőzök szénre gyakorolt hatása stb. [17]
Ilyen példa egy szilícium-karbid szilícium-dioxidból és szénből való előállítása [c. 291]
Ábra. 13. A kemencék ellenállásának megváltoztatása a szilícium-karbid gyártása során.
Ezek a költségek határozzák meg hasznos, vagy az úgynevezett elméleti energiafogyasztás teor- Például, a készítmény szilícium-karbid, a hő a kiindulási anyagok -kvartsevy homok és a koksz a le- ilyen hőmérsékleten. ahol a szilícium-oxid és a szén kölcsönhatásának reakciója lehetséges. A szilícium redukciója a szénnel szilícium-karbid előállítására az endoterm reakciók egyike. Ezért a reagáló anyagok bizonyos hőmérséklete esetén a kívánt irányba áramlik egy adott mennyiségű energia felszívódásával. Megjegyezzük, hogy az exoterm reakciók a reakció során energiát termelnek. Nagyon gyakran, mellett a fő reakció folytassa oldalán kémiai reakció (például, visszaállítani vagy kötődni a nem kívánt szennyeződéseket, amelyek jelen vannak a kiindulási anyagok) és fizikai folyamatok (például bepárlással, olvadó és mtsai.), Amelyeknél az abszorpciós vagy az energia felszabadulása. [C.30]
A szilícium-dioxid SiO bizonyos feltételek mellett a kemencében is előfordul szilícium-karbid előállítására. Ez a köztitermék a szén, szilícium-karbid vagy szilikon hevítésével a szilícium-dioxid csökkentése. Ha a mag egyes részei túlmelegednek, a gázok, amelyek a terhek szomszédos és ezért különösen forró zónáiban fejlődnek, buborékok keletkeznek. amelyek áttörnek a kemencén, miniatűr fáklyákat hoznak létre. Gyakran ezeknek a fáklyáknak a falai barna üvegtestet tartalmaznak. vegyi összetétellel. amely körülbelül egy szilícium-dioxidnak felel meg. Ha a gázok kondenzálódnak egy kemencében vagy külön erre a célra tervezett és levegőtől mentes kamrákba gyűjtik össze, akkor a szilícium-dioxidot szokatlan finomságú puha, matt barna por formájában helyezik el. [C.173]
Szilícium-karbid gyártása ipari körülmények között. Az önjáró kemence egy csatorna hegesztett platformból áll, amelyen öntöttvas blokkokból álló keret alakul ki, amely téglaéget képez. Az oldalfalak öntöttvas állványokból, végfalas béléslemezekből és szénblokkokból állnak. bevonva grafitpasztával. Egy 100 mm-es elektróda csomagot a kemencébe nyomnak, és érintkező rudak vannak kívülről. Az elektródák csomagja vasbeton kereten alapul, téglával borítva. A táblázatban. A XX-6 a kemencék működésének néhány mutatóját mutatja. A táblázatban. A XX-7. Ábra mutatja a töltés összetételét szilícium-karbid előállítására. [C.268]
A szilícium-karbid zöld termelésére szolgáló kemencék teljesítménye három vállalat számára [c.269]
A különböző mennyiségű szilícium-karbid-kísérletek azt mutatták, hogy ez az anyag meglehetősen homogén, mivel inert anyagként alkalmazható. Egy másik laboratóriumban végzett ugyanazon kőszén párhuzamos vizsgálata. jó egybeesést mutatott a szilícium-karbid különböző mintáinak alkalmazása esetén. A homogén szemcsés szerkezet szilícium-karbid (karborundum) ipari előállítása és jó eredmények. hogy a homok a szokásos inert anyagként való helyettesítéséhez vezetett. [C.136]
Szilícium-karbid előállítása. Számos kísérletet tettek a karbidok mennyiségi szintézisének elvégzésére diszpergált oxid alapú szénhidrogének plazmájában történő reakcióval. Legtöbbjük sikertelen volt a termék mennyiségi hozamának tekintetében. mivel a reakciót plazmafújás során végeztük el a kisülési zónából, ahol a hőmérséklet észrevehetően alacsonyabb volt, mint a kibocsátási zónában. Az a tény, hogy a (S-N) -plaszta előállítása során a mentesítési zónában önmagában szén-lerakódás következik be a kisülési kamra falán, a kisülési zóna szűrése az áramforrásról és a plazma bomlása. Azonban több művet készítettek. amelyben eredeti technikai módszereket alkalmaztak, amelyek lehetővé tették e hiányosság megszüntetését. Az egyik az a munka [17], ahol a szilícium-karbid szintézise közvetlenül a nagyfrekvenciájú indukciós kisülés zónájában történik. A reaktor sémáját az 1. ábrán mutatjuk be. 7.5 (ahol 1 nagyfrekvenciás generátor, 4 kezdeti reagensek forgalmazója). [C.335]
A szilícium-karbid [1231 előállítását plazmafáklyákban végezzük, 9,5 mm átmérőjű áldozati anóddal. A katód ugyanabban a síkban van, az anód 45 ° -os szögben. Az argont plazmaképző gázként használják. A reaktorteljesítmény egyenáramú hegesztőgenerátorokból áll, 70 V feszültséggel, áramerősség mellett 350 A-ig. [C.167]
Színesfémek olvasztása és finomítása. acél Elektromos krakkolás metánból Készítetlen szilícium-karbid kvarcüveg. grafit, szén-diszulfid és hasonlók [c.106]
Példaként bemutatjuk a szilícium-karbid bomlásának folyamatát a metil-triklór-szilán gőzfázisában. [231] megállapította, hogy képződése SiC termodinamikailag valószínű feletti hőmérsékleten 700 ° C-on azonban a kísérlet] azt mutatják, hogy még hőmérsékleten 900-1000 ° C, a bomlási reakció a methyltrichlorosilane áramlik enyhe hozammal szilícium-karbid miatt az alacsony sebesség. Ezenkívül megállapítást nyert, hogy a metil-triklór-szilán bomlása több irányban különböző sebességgel zajlik. amely végső soron meghatározza a teljes reakció sebességét. [C.146]
Egy másik Schnabel 1852 és 1859-ben, Rose említett vízmentes szálas formái szilícium-dioxid, amely előállított magas hőmérsékletű kohászati folyamatokban. Puha selymes szálakat, amely több mint 98% -a SW „minősítjük afanitny (láthatatlan) szilícium-dioxid, más néven lyussatit. Körülbelül 1910 g. Belsejében sütők, azért alkalmazzák, hogy a szilícium-karbid porózus lágy szürke por volt kimutatható, ismert, mint egy elefánt fülébe. Ezt a plakkot azonosítottunk, mint amorf szilícium-dioxid mikroszálas [67]. lehetséges, hogy az összes fent említett rostos forma szilikagélen [C.31]
A szilícium és szilícium-karbid közötti szénnel való kölcsönhatását részletesen tanulmányozta NE Filonenko és munkatársai [5]. A szilícium és a szén 2073-2873 K-on kölcsönhatásba lépnek a szilícium és a szén közötti érintkezési pontok között a P-Si kialakításában, így a Si-koba megakadályozza a folyamat továbbfejlesztését. A Si képződése akkor is megkezdődik, amikor a szilícium szilárd állapotban van. A keményfázis a héjat képez a szilícium körül. A szilícium szénnel való érintkezésének megsértése többé nem vezet Si képződéséhez. mivel amikor a szilíciumot kizárják a szénnel való érintkezésből, a szilícium reakcióba lép a szénmonoxiddal a fentiekben ismertetett módon. Nyilvánvaló, hogy magas hőmérsékleten a szilícium és a széngőz közötti reakcióban Si képződik, bár a Si minták megtartják az eredeti szilikonszemcsék alakját. Az utóbbi körülmény a szilícium pszeudomorfjának valószínűsíthetőbb Si képződését jelzi a szén-monoxiddal való kölcsönhatása, vagyis a szekunder karbidképződés [12] következtében. [C.267]
A félvezető minőségű szilícium-karbid előállításához nagy mennyiségű szintetizált anyag szükséges, és előállítása egyetlen kristály formájában. Ebben az esetben nem alkalmazható az olvadékból való termesztés módszere (Si intenzíven szublimálja, hogy elérje az olvadási pontot 2500 ° C-nál), ezért a gőzfázisból és oldatokból történő termesztési módok lehetségesek. Kimutatták, hogy Si kristályokat lehet kinyerni króm, nikkel és egyéb fémek oldatából. A kristályok azonban nem reprodukálhatók tulajdonságok és geometria alapján. A szilícium-dioxid egyetlen kristályának előállítási módszere [c.447]
Termodinamikai kiszámítása ez a reakció azt mutatja, hogy a készítmény a szilícium-karbid csak akkor kerülhet sor feletti hőmérsékleten 700 ° C-on azonban a kialakulását Si 1000 ° C hőmérsékleten olyan alacsony, hogy az eljárást hajtjuk végre 1600-1700 ° C-on Az eljárást hajtjuk végre egy lezárt kvarc reaktorban amelynek belsejében egy grafittartalmú lemez van, amelyet az aktuálisan a kívánt hőmérsékletre melegítenek. A reaktorba pár Hasi b, használva hordozógázként tiszta hidrogén molekula disszociál HsSi la poverhnosgi melegítjük, amely be van vonva finom kristályok -Si. A kapott kristályok színe a szubsztrátum hőmérsékletétől függően változik. mivel ez megváltoztatja az összetevők arányát. a hordozón szabadul fel. Körülbelül 1700 ° C hőmérsékleten sárga-sárga kristályokat kapunk. amelynek átkristályosítása 2400-2600 ° C hőmérsékleten lehetővé teszi az a-Si kristályok előállítását. [C.448]
Az egyedi kristályok növekedése egy bizonyos kezdeti összetételű anyagból egy lezárt rendszerben. amely szinte teljes egészében az állandó hőmérsékleti övezetben van. A kristályok termesztésére szolgáló konténer-rendszerek. A változó összetételű vegyületek egyedi kristályainak növesztésére szolgáló tárolóáramkörök nagyon gyakoriak (VI.50. Ábra, b). A Crystal 81C stb., Egy olyan kamrában nő, amelynek falai egyetlen kristály anyagból állnak. Egykristályos magot helyeznek a kamrába, vagy gőzök lassú mozgása és kissé kevésbé fűtött pontok alkotják. A párologtatási zóna és a növekedési zóna közötti hőmérsékletkülönbség csak néhány fokban lehet. Képződése hideg foltok ilyen esetekben elrendezése határoz meg a képernyők, az építési fűtőberendezések és m. P. bemenetek (például akkor, amikor növekvő szilícium-karbid) gáz (például nitrogén) vagy gőz (például bór-) végezhetjük egyidejűleg a adalékolása egykristálynövesztés. A szovjet munka előkészítése szilícium-karbid ily módon, például lger a [87], [88], [89], azt kaptuk érdekes eredményeket érjünk hardver pontos megállapításának módja és létrehozása megbízható gépek. amely az 1. ábrán látható. VI.50, K, elég nehéz részletes leírást adni az eredeti munkákban. [C.454]
A hőmérsékletét mértük a minták micropyrometer. Amikor ez a korrekció került bevezetésre a felszívódását a sugárzás a reaktor falán. Evakuálására a reaktor és feltöltése gázkeverékkel alatt vizsgálatban azt használjuk vákuum egység. amely egy hátlap és egy diffúziós szivattyú. mérőrendszer. fésűk különböző gázokkal. A nyersanyag előállítására szilíciumkarbid használt methyltrichlorosilane, amely tárolja a sejtben csatlakoztatott vákuumos rendszerrel. A kísérlet előtt methyltrichlorosilane lefagyasztottuk folyékony nitrogénben, és a maradékot letöltött uncondensible. Hidrogént alkalmaztunk a kísérletekben tisztítjuk áthaladó palládium szivárgás szelepet. [C28]