Butil-nitrit - vegyész útmutató 21
Butil-nitrit mindig termel salétromossavval butil-alkohol itt leírt módszer jelentése módosított módszer Wallach és Otto az etil-nitrit. [C.133]
A butil-nitrit lassan bomlik az álló helyzetben, ezért hűvös helyen kell tárolni, és néhány napon belül, de legfeljebb néhány héttel a beérkezés után üzembe kell helyezni. A mintát, amelyet öt hónapig forró időben tároltak, csak 20-25% nitritet tartalmazott. A bomlástermékek nitrogén-oxidokból állnak. víz, butil-alkohol és az olaj-aldehid polimerizációs termékei. [C.132]
Ugyanígy előállítjuk a butil-nitritet. [C.174]
Ennek a szintézisnek a vizsgálata során nem észleltek a -butil-nitrit, amely kereskedelmi forgalomban beszerezhető a -butil-alkohol eltávolításakor. [C.471]
Minden butil-nitrit hozzáadása után a reakcióelegyet további 10 percig keverjük. annak érdekében, hogy biztosak legyünk a reakció végén, akkor a kupferront leszívjuk, és néhány alkalommal friss éterrel kisrácsozzuk. Termék [c.238]
Vannak arra utaló jelek, hogy a kupferron-butil-nitrit beszerzéséhez egyszerre kell hozzáadni. Ez csak akkor eredményez jó eredményt, ha a felhasznált fenil-hidroxil-amin mennyisége nem haladja meg a 200 g-ot, különben a reakció nagyon gyorsan megy végbe. aminek következtében jelentős mennyiségű éter elvész. Mindazonáltal a fent megadott jelzések nagy mennyiségű cupferron előállítására is alkalmasak. Az anyag kis mennyiségének gyors elnyerése érdekében a butil-nitrit azonnal önthető, ha elegendő ammónia felesleg van. [C.239]
A reakcióban az izobutilén nitrogén-dioxid képződik az nitro-dinitro vegyületek Greg-butil-nitritet, egy kis része, amely oxidáljuk sootvetstvuyushaya, s-nitrát [C.8]
A butil-nitrit sárga olajos réteget képez, amely a vizes oldat felszínére lebeg. Ezt a réteget elválasztjuk, és a nyers készítményt háromszor mossuk 60 ml 45 g nátrium-kloridot és 5 g nátrium-hidrogén-karbonátot 180 liter vízben oldva. A hatóanyagot vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk. A hozam 270-289 g (87-93 / o). [C.136]
A 4-metil-piridin és a nátrium-amid keverékéhez folyékony ammónia-ban hozzáadjuk a butil-nitritet. Milyen vegyület képződik, ha a reakció terméke 4-piridil-aldehiddé alakul át lúgos oldattal [c.238]
A metil-nitrit [36], az etilnitrit [15] és az i-butil-nitril [1 H8a] meghatározására szolgáló módszereket ismertettük: A szerves készítmények szintézise. -Butil-nitrit és nyilvánvalóan más alkil-nitritek bomlanak néhány hét után szobahőmérsékleten. [C.432]
Előállítása 147 g 80 ml, 1,5 mol) tömény kénsavhoz (sp. Gravity 1,84), 60 ml vizet és 180 g (230 ml, 3 mol) 97% -os izopropil-alkohol -pogo. előhűtött 0 °, öntjük oldatához 227,7 g (3,3 mól) 97% -os nátrium-nitrit 1 liter vízben, lehűtjük -5 °. Az alkoholos oldat hozzáadása körülbelül 2 órát vesz igénybe. amelynek során a reakcióelegy hőmérsékletét -2 és 0 ° között tartjuk. Az anyag izolálható és tisztítható a butil-nitrit esetében. A kapott készítmény felett szárítjuk 15-20 g vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk, majd desztilláljuk a gőz nitrit bape át forraljuk magassága 20 cm. Gyakorlatilag az összes nzopropilnitrit desztilláltuk 39-40 (745 mm), mint halványsárga olaj formájában 191 g (71,4 elméleti összeget. ) Nzopropilnitrit ha hűtőszekrényben tároljuk sokkal stabilabb, mint a nitrit. [C.471]
A kapott masszát a hűtőközegben állni hagyjuk, amíg a rétegződés meg nem történik. Folyékony fázisokat dekantáljuk nátrium-szulfát választótölcsérben (3. megjegyzés). Az alsó vizes fázist eldobjuk, és a nitrit fázist kétszer mossuk 50 ml olyan oldattal, amely 100 l Lásd oldalt, ahol a kifejezés butil-nitritet említettük. [C.314] [c.102] [c.560] [c.560] [C.180] [C.180] [C.180] [c.75] [c.332] [c.102] [c.102] [c.486] [c.470] [c.131] [c.131] [c.139] [c.455] [c.136] [c.137] [c.183] [c.184] Organic Syntheses készítmények Sb.2 (1949) - [c.131]