Eljárás a monohidrát tetraamminecopper (ii)
A tulajdonosok a szabadalmi RU 2251528:
Szövetségi állam Egységes Enterprise „Kaluga Kutatóintézet Telemechanikai” (RU)
A találmány tárgya a kémiai technológia. Előállítása monohidrátot tetraamminecopper (II) az jellemző, hogy a reakciót egy vizes oldatot, amely a réz (II), ammónia-szulfát mólarányban 1,0: (3,5-45,0) :( 0,8-5,0 ), és amelynek pH-ja 7,0-13,5 elegyedő oldószer, a termék kristályosodása, a kristályokat elválasztjuk az oldatból és szárítással. Hogy előkészítse a vizes reakcióoldatot mint a forrás a réz (II) és ammónia segítségével hulladék PCB marató oldatok tartalmazó réz (II), ammónia, ammónium-sók. A jelen találmány csökkenti anyagköltsége monohidrát előállításához tetraamminecopper (II), és lehetővé teszi, hogy megszabaduljanak a toxikus hulladékok elektronikai gyártás. 4. ZP f-ly.
A találmány tárgyát képezik eljárások előállítására szervetlen komplex vegyületek réz (II) ammóniával, különösen, hogy egy eljárás monohidrát előállításához tetraamminecopper (II) készítmény [Cu (NH3) 4] SO4 # X000B7; H2 O, amelyeket fel lehet használni, mint egy katalizátor szerves szintézis, a gombaölő és a réz-mikroelem műtrágyák mezőgazdasági, antibakteriális kezelés céljára az vízben, hogy egy oxid kerámia, a főzéshez PCB marató oldatok elektronikai ipar, az elkészítéséhez más réz-vegyületek.
Eljárás makrokristályos monohidrátot tetraamminecopper (II) vizes ammónia-oldattal, hogy a réz-szulfát, majd a kapott, vizes oldatot etanollal, kristályosítással, a kristályokat elválasztjuk az oldatból azok közötti nyomás szűrőpapírt és a kristályokat szárítjuk levegőn hőmérsékleten származó 30-40 # x000B0; On (EV Leonova Workshop on Inorganic Synthesis -. M. magasabb School, 1977, P.146).
A hátránya az eljárás időtartama a folyamat, mely során a termék és a szükség kiegészítő költségek reagensek: réz-szulfát és az ammónia.
A hátránya ennek a módszernek, hogy szükség van a további költségeket a reagensek: réz-szulfát és az ammónia.
A találmány szerinti megoldáshoz legközelebb találmány egy eljárás monohidrát tetraamminecopper (II), amely eljárás során előállítjuk a reakciót vizes oldatban, amely a réz (II), az ammónia-szulfát, a mellett a vízzel elegyedő oldószert, a terméket kristályosodni, a kristályokat elválasztjuk az oldatból, és szárításuk (MR preparatív szervetlen kémia (szerkesztette G. Brauer.) -. M. a ház a külföldi irodalom 1956-ban, S.470) .. Hogy előkészítse a vizes reakció-oldatot a technika állása, mint a forrás a réz (II) és ammónia segítségével réz-szulfát (II), és 15% ammónium-hidroxid-oldat és a vízzel nem elegyedő oldószer - etanol. Eljárás a monohidrát tetraamminecopper (II) alapul, a következő reakciók:
A módszer lehetővé teszi, hogy megkapjuk monohidrátot tetraamminecopper (II), pontosan megfelel az alábbi képletnek [Cu (NH3) 4] SO4 # X000B7; H 2 O.
A hátránya ennek a módszernek, hogy szükség van a további költségeket a reagensek: réz-szulfát és az ammónia.
Létrehozásakor a találmány volt a feladat, hogy csökkentsék anyagköltsége monohidrát előállításához tetraamminecopper (II) és dobja mérgező hulladék elektronikai gyártási - PCB marató hulladék oldat.
A probléma megoldódik annyiban, hogy az előállítására szolgáló eljárás a monohidrát tetraamminecopper (II), azzal jellemezve, hogy előállítunk egy vizes reakcióelegyet, amely a réz (II), az ammónia-szulfát, a mellett a vízzel elegyedő oldószert, a terméket kristályosodni, a kristályokat elválasztjuk az oldatból és szárítással.
Új ebben a folyamatban, hogy előállítására a reakció vizes oldatban, mint a forrás a réz (II) és ammónia segítségével hulladék elektronikai gyártási - hulladék PCB marató oldatok tartalmazó réz (II), ammónia, ammónium-sók, és előkészíti a reakció vizes oldatban tartalmazó réz (II), ammónia-szulfát mólarányban 1,0: (3,5-45,0) :( 0,8-5,0), és amelynek pH-ja 7,0 és 13,5 között van. A vízzel elegyedő oldószer előnyösen a következőkből álló csoportból: metanol, etanol, propanol, terc-butanol, propanon, acetonitril, formamid, dimetil-formamid, dimetil-szulfoxid, dioxán, tetrahidrofurán. Mivel a vízzel elegyedő oldószer használata kívánatos álló keverék legalább két szerves oldószert kiválasztva a következő csoportból: metanol, etanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol, heptanol, oktanol, benzil-alkohol, propanon, butanon, pentanont, acetonitril, formamid, dimetil-formamid, dimetil-szulfoxid, a dietil, dioxán, tetrahidrofurán. Ugyanebből a célból kívánatos, hogy egy víz és egy szerves oldószer a következő csoportból kiválasztott a metanol, etanol, propanol, terc-butanol, propanon, acetonitril, formamid, dimetil-formamid, dimetil-szulfoxid, dioxán, tetrahidrofurán, szerves oldószer koncentrációban 30,0-99 9 térf.%.
Eljárás a monohidrát tetraamminecopper (II) áll, hozzátéve, hogy a töltött oldatot maratási PCB elegyedő oldószerben, elválasztási monohidrátot tetraamminecopper (II) kristályos formában, a kristályokat elválasztjuk az oldatból ismert módszerekkel, mosás (ha szükséges) a kristályokat oldószerrel, a kristályokat szárítjuk . Ha szükséges, a készítmény a reakció vizes oldatban úgy állítjuk, hogy ammónium-szulfátot, amíg az optimális mólarányban oldószer hozzáadása előtt a réz (II): ammónia-szulfát, 1,0: (3,5-45,0) :( 0,8-5 , 0), és az optimális pH-t 7,0 és 13,5 között van.
Eljárás a monohidrát tetraamminecopper (II) alapul, különösen a következő reakciók:
Hulladék PCB maratás megoldások egy jelentős elektronikus termelési hulladékok, amelyek nagy mennyiségben állítanak elő a nyomtatott áramköri lapok és vannak kitéve semlegesítés (Ilin VA PCB gyártás technológia -. L. Machinery, 1984 P.70), hogy jelentős költséggel. A monohidrátot tetraamminecopper (II) kell használni a töltött PCB marató oldatok tartalmazó réz (II), ammónia, ammónium-sók, mint a rézoxid-ammóniás (alapuló réz-klorid (II), ammónia, ammónium-klorid), mednoschelochnye (alapuló réz-klorid (II), ammónia, ammónium-klorid, ammónium-karbonát), mednosulfatnye (alapján réz-szulfát (II), ammónia, ammónium-szulfát), peroksodisulfatnye (alapján réz-szulfát (II), ammónia, ammónium-szulfát, ammónium-peroxo-diszulfát). A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy megkapjuk monohidrátot tetraamminecopper (II) feldolgozásával a hulladék pácoló oldatok különböző összetételű nyomtatott áramköri lapok.
Ahhoz, hogy izoláljuk a kristályos monohidrát tetraamminecopper (II), hogy a reakció vizes oldat szükséges, hogy adjunk egy vízzel elegyedő oldószer, amely egy kisózási hatással a termék. Az említett oldószer, de más, mint a képesség, hogy oldódik vízben (teljesen vagy részlegesen), kell a következő tulajdonságokkal: nem oldódik, vagy elpusztítani-szulfát tetraamminmedi (II) az oldatban van, kis befolyása van a pH-értéke a vizes reakcióelegyet enyhén reagál ammóniával, hogy feloldódjon ammóniumsók, nem indukálja a képződését kolloid részecskék vagy mikrokristályos monohidrát tetraamminecopper (II).
A kísérleti adatok ilyen tulajdonságokkal alkoholok és ketonok kisebb alkilcsoportok (metanol, etanol, 1-propanol, 2-propanol, terc-butanol, propanon), valamint acetonitril, formamid, dimetil-formamid, dimetil-szulfoxid, dioxán, tetrahidrofurán. A kísérleti adatok sózására monohidrát tetraamminecopper (II) a reakció egy vizes oldat is lehet használni szerves oldószerek keverékében, amelyek közül az egyik vízzel elegyedő, és a másik legalább részben oldódik vízben, például etanol-aceton, etanol-benzil-alkohol. Ahhoz, hogy a terméket izoláljuk a reakcióelegyből vizes oldat kívánatos, hogy egy víz és egy szerves oldószer vízben jól oldódik, például egy olyan keverékkel víz-etanol, víz-dioxán. A koncentráció a szerves oldószer és víz elegyében ne legyen alacsonyabb, mint 30 térf.%, Mivel különben a hozam monohidrátot tetraamminecopper (II) jelentősen csökken, mivel a túlzott mértékű hígítás a reakció oldatot vízzel és egy kis tartalma kisózással szer.
A tetraamminecopper monohidrátot (II) nagy kitermeléssel kívánatos telepíteni a vizes reakcióelegyet speciális pH. A kísérleti adatok, a pH-ja a reakció oldatot 7,0 alatti vizes helyett a monohidrát tetraamminecopper (II) leeshet gidroksosulfatov csapadékot réz (II). Egy pH 7,0-13,5 a reakciót egy vizes oldat kristályosodik monohidrát tetraamminecopper (II) nélkül keveredés a más anyagok. A felső határa az intervallum pH-értékek által meghatározott koncentráció-hidroxid ionok koncentrált ammónia-oldatot. Ezért, hogy magas hozam elérése monohidrátot tetraamminecopper (II) nélkül keveredés más anyagok előállításához szükséges vizes reakcióelegy pH optimuma 7,0 és 13,5 között van.
1. példa (a prototípus).
5,0 g zúzott réz-szulfát-pentahidrát elegyében oldunk 7,5 ml 25% -os ammónia-oldat és 5 ml vizet. A kapott oldathoz keverés közben 7,5 ml etanolban. Az oldatot hagyjuk szobahőmérsékleten állni egy zárt edényben 40 órán át A kivált csapadékot kiszűrjük, egy üvegszűrőn RBP 40 csökkentett nyomáson, mosott először etanol és 25% -os ammónia-oldatot (1: 1)., Majd etanollal és dietil-éterrel (1 1). A kristályokat szobahőmérsékleten szárítjuk, hogy a légszáraz állapotban. Hozam: 96,0%.
Talált%: Cu - 25,8; NH3 - 27,3; SO