Phenylacetone egyre - Reference vegyész 21
Kémia és Vegyészmérnöki
Amfetamin (Benzedrine, amfetamin-szulfátot, 1-fenil-2-on-aminonropa-szulfát, 1-fenil-izopropil-amin), gHg- Hg- HNHj-CH3, a következőképpen állítjuk elő. Fenilaceton, amely előállítható a kitermelés 60-65%, hogy a keveréket fenil-ecetsav -u ecetsavval tórium-oxid, átalakítjuk a oximot ezután redukáljuk, hogy a primer amin. Ezt az amint is előállíthatjuk közvetlenül fenilatse -Tons és formamid. [C.390]
Az alábbi leírás a PR1 mérésére egy eljárást phenylacetone vett Szervezet Szintézis. 16, 49 [cm. megjegyezni 106, p. 653]. [C.486]
Etil-formát vesz aldolizációs meglehetősen furcsa módon, ezért a kérdést egy külön fejezetet szentelt az (egyéb Claisen kondenzációs látni. Ch. 11 ketonok. Sec. E.2 és Ch. 14 s0firy karbonsavak. Sec. B.1). Számos ilyen reakciók [1]. Ha a ketont tartalmaz két különböző aktív metiléncsoportot. például, metil-etil-keton, kondenzáció léphet fel bármely alkilcsoport aldehidekkel és az I. és hogy Ven megfigyelt p atochnoy fok [2]. Szerint Rohu, még abban az esetben a formilezést phenylacetone előnyösen metilcsoport szén. Bár terméket kapunk ebből a vegyületből. Ez könnyen visszaalakítható az eredeti vegyület. miáltal kondenzációs metilén egységek [3]. Tény, hogy a kondenzációs egy metil-szénatom. Úgy látszik, ez túlsúlyban azokban az esetekben, ahol az alkalmazott oldószerek a kondenzáció. mentes alkoholok. Ha megszünteti a problémát, formilezést ketont két szénatommal, a kondenzációs reakció és kimenetek eléri 50-80%, de meg kell gondosan kezelni a terméket, mivel ez hajlamos arra, hogy a további kondenzációs polimerizációs vagy alkotnak bonyolultabb struktúrákat [4]. Jellemzően, a terméket izoláljuk, mint a nátrium-só [5, 6]. de úgy is előállíthatjuk szabad sav gyors extrakcióval a hűtött savanyított nátrium-só-oldattal. Egy példa a nemkívánatos szempontjából megszerzésének aldehid kondenzációs [7] [c.76]
Ez a szénhidrogén már vízelvonással állítjuk elő, a megfelelő tretichlogo alkohol, 1-fenil-2-metil-propanol-2 SbN5SN2SON (CH) g kapott magniymetiliodida fellépés ca fenilaceton vagy fenil-acetát. [C.167]
1,3-diftoratsetona és fenil-bromid kapott 1,3-difluor-2-fenil-propanol-2, a hozam 72%, és a ftoratsetona fenilaceton -csak 48% -os hozam [377]. [C.138]
Kézhezvételét követően az égő phenylacetone cső (hossz: 90 cm, átmérő 2 cm) töltöttük impregnált a fenti módszerrel -pemzoy tórium-oxid, akkor melegítjük 430-450 °, áthalad a készüléken, a mosás, egy áramban száraz szén-dioxid-gáz (a gáz szárítása ., és mint buborékok számláló használt mosási lombikba kénsavval), majd elkezdenek túlfeszültség a csőben egy adagoló tölcséren keresztül hozzáadjuk 136 g fenil-ecetsav 120 ml jégecettel (2 mol) sebességgel 12-15 csepp percenként egy csövön keresztül egyidejűleg Cont egyértelműen telt áramban száraz szén-dioxid, azzal jellemezve, propuskatsiya sebesség szabályozása ezen a módon. hogy a mosópalack nem vetették egy buborék másodpercenként. 12-15 h hullámzó folytatódik keveréket. majd a csövet öblítjük 10 ml jégecetben. alakítja át ezt figyelembe acetont, hogy feloldja és elszállítja az anyag fennmaradó a csőben. A reakció terméket. álló barna, gyengén fluoreszcens olaj és a vizes fázist. kezeltük 300 g jeges vizet adunk, és meglúgosítottuk kis fölöslegben vett 50% -os nátrium-hidroxid-oldattal -pogo .Maslyanisty fázist elválasztjuk, és a vizes fázist kétszer benzollal extraháljuk (50 ml Kaneda extraktum). A benzolos oldatot egyesítjük az eredetileg különálló olaj- és vetjük alá frakcionálás. Fenilaceton desztilláljuk 21-22 mm tartományban 110-115 °. A hozam 74-87 g, olvadáspont. E. 55-65% -a az elméletileg. [C.487]
A közös jellemzője az összes fent említett három mechanizmus az ő jóslat, hogy a reakció termék. eredményeként jött létre a átrendeződése egy a-halogén-genketona más lesz a kapott terméket, és -galogenizomera. Például, 1-klór-W-fenilaceton (IV) kell kialakítva bármelyike említett pályákon 3-fenil-propionsav (V), míg az eredmény a átrendeződése 1-klór-1-fenilaceton (VI) kell kap rendkívül 2 -fenilpropionovaya sav (VII). Azonban azt találtuk, hogy az egyik és a [c.269] képződik mindkét halogénatom ketonok IV és VI