Eljárás nátrium-hidrogén-szulfiddal
C01B17 / 32 - nátrium- vagy kálium-hidrogén-szulfiddal
A tulajdonosok a szabadalmi RU 2288169:
Open Joint Stock Company "Soda" (JSC "Soda") (RU)
A találmány tárgya vegyipar és gyárt nátrium-hidrogén-szulfiddal - termék, amelyet széles körben használják, mint egy redukálószerrel kémiai folyamatok, mint egy korróziógátló a termelés szóda és nátrium-hidrogén-karbonát gyártásához poliszulfid műanyagok a cellulóz- és papíriparban, dúsítása és bőriparban. Eljárás nátrium-hidroszulfidot tartalmaz módon, hogy nátrium-hidroxid, hidrogén-szulfiddal, ahol hidrogén-szulfid használatos gázként nyert bomlása báriumszulfát kezeléssel báriumszulfát BaS cellulóz koncentrációját 30% -os kénsav mólarányban Bas H2 SO4. 1,0: 1,0-1,2. A kapott bárium-szulfátot szűréssel elválasztjuk a folyékony fázistól, majd bárium-szulfát reduktív pörkölés hőmérsékleten 900-1200 # x000B0; C hőmérsékleten, így egy olvadék bárium-szulfid, amely kimosódik a vízzel, így egy szuszpenziót a bárium-szulfid. Így a kioldási lépésben, a pépet visszavezetjük a bárium-szulfidot kénsawal feldolgozása. A találmány lehetővé teszi a használatát olcsó és könnyen hozzáférhető nyersanyagokból, hogy csökkentsék a explosiveness a folyamat, hogy elkerüljük a költséges katalizátorok. 4. ZP f háttere 2. táblázat.
A találmány oltalmi körét a kémiai ipar, különösen a termelés szulfid vegyületek. A nátrium-hidrogén-szulfiddal széles körben használják, mint egy redukálószerrel kémiai folyamatok, mint egy korróziógátló a termelés szóda és nátrium-hidrogén-karbonát gyártásához poliszulfid műanyagok a cellulóz- és papíriparban, dúsítása és bőriparban.
Számos módszer előállítására nátrium-hidrogén-szulfiddal.
A klasszikus módszer előállítására nátrium-hidrogén-szulfiddal alapján a reakció a nátrium-hidroxid és hidrogén-szulfid-gáz finomítók és koksz termelési:
Ezek a gázok, azonban tartalmaznak jelentős mennyiségű szennyeződés, csökkenéséhez vezet a termék minőségét és növeli az áramlás a nátrium-hidroxid, és a hidrogén-szulfid előkezelés bonyolult berendezést igényel, és vezet jelentős növekedése a költségek.
A nátrium-hidrogén-szulfiddal lehet elő hidrogén-szulfid-oldattal Na 2CO 3 [US №2376433, IPC C 01 B 17/32].
Emellett a tisztításának szükségességét nátrium-hidrogén-karbonát, a módszert más hátrányt:
1. Akár a fele a fogyasztott nátrium-karbonát fogyasztják a mellékreakció és a képződő nátrium-karbonát;
2. A viszonylag alacsony oldhatósága nátrium-karbonát vízben lehetővé teszi nem kellően intenzív abszorpciós folyamat, amely létrehozza feldolgozási nehézségeket az ipari termelés, valamint képződéséhez vezet a híg oldatok nátrium-hidrogén-szulfiddal.
Előállítására alkalmas másik nátrium-hidrogén-szulfiddal a felszívódás a hidrogén-szulfid, nátrium-szulfid [US №4439411, IPC C 01 B 17/32 1981].
Az eljárás szerint jár el, a következő reakció
Az így kapott nátrium-hidroszulfidot lehet megfelelő tisztaságú, de mivel a magas költség a nátrium-szulfid, a módszer nem hatékony.
Ezen kívül, minden a fenti módszerek vannak kötve források a hidrogén-szulfid, mert a hidrogén-szulfid mérgező szélsőséges veszély nem lehet szállítani nagy mennyiségű hidrogén-szulfid bármilyen jelentős távolságra.
NaHS megoldások koncentrációig 385 g / l lehet elő szóda száraz kalcium-szulfid [Pozin ME ásványi sók technológia. T1. L. Chemicals, 1974, s.500] szerint az alábbi reakcióvázlat:
A hátránya ennek a módszernek, hogy megelőzően a kalcium-hidrogén-szulfiddal - egy drága és ritka anyag.
További tömény oldatok nátrium-hidroszulfidot (50%) nyerhető az intézkedés a hidrogén-szulfid szilárd nátrium-szulfid hőmérsékleten 80-90 # x000B0; C [Pozin ME ásványi sók technológia. T1. L. Chemicals, 1974, s.501] szerint a következő reakció:
, ahol a tömeg megolvad és képez nátrium-hidrogén-szulfiddal.
Bár ez a módszer lehet nevezni egy nagyon hatékony, de ez jár a nagy nehezen jutnak tiszta hidrogén-szulfid.
Az is ismert, hogy a nátrium-hidroszulfid, alapján a reakció a fém nátrium, hidrogén-szulfiddal etanolban [Manual szervetlen szintézist. Ed. G.Brauer. M. "The World", 2. kötet, 1985, s.406].
Az ipari alkalmazások ezek a módszerek gyakorlatilag alkalmazhatatlanná használata miatt a robbanásveszélyes vagy gyúlékony anyagot - abszolút alkohollal, nátrium-fém, bonyolult technológiai rendszerek, a magas költségek a kapott terméket.
A leginkább közel technikai döntés, hogy az igényelt találmány egy eljárás előállítására hidrogén-szulfid [JP №63139007, IPC C 01 B 17/22, Publ. 1988/10/06], amely az abszorpciós kénhidrogén nátrium-hidroxid-oldattal, ahol a hidrogén-szulfid használatos a reakció-párok közötti nagy tisztaságú kén-és nagy tisztaságú hidrogént hőmérsékleten 250-500 # x000B0 C és nyomása 0,1-10 kg / cm 2 jelenlétében kobalt-molibdén vagy nikkel-molibdén katalizátort egy alumínium hordozóval.
Ez a módszer a következő hátrányai:
1. annak szükségességét, hogy a folyamat a kén és a hidrogén nagy tisztaságú;
2. Nagy explosiveness eljárások, amelyek a hidrogén;
3. A magas költségek a nyersanyagok és az alkalmazott katalizátorok;
4. Kötődés a hidrogén előállításában.
A célunk a jelen találmány olcsóbb előállítására szolgáló eljárás a nátrium-hidrogén-szulfiddal, csökkentve a gyártási költségeket, kiválasztás a legtöbb hozzáférhető, olcsó nyersanyag, széles körben használják a vegyiparban.
Az említett műszaki probléma megoldása a termelő nátrium-hidrogén-szulfiddal reagáltatjuk nátrium-hidroxid-hidrogén-szulfiddal, a hidrogén-szulfid előzőleg kapott és a bárium-szulfát, bárium-szulfid bomlás kezeléssel bárium szulfidot kénsawal mólarányban pép Bas H2 SO4. 1,0: 1,0-1,2, a kapott bárium-szulfát szűréssel elválasztjuk a folyékony fázistól, majd bárium-szulfát reduktív pörkölés hőmérsékleten 900-1200 # x000B0; C hőmérsékleten, így egy olvadék bárium-szulfid, amely kimosódik a vízzel, így szulfidot cellulóz bárium, ami a kioldási lépésben, a pépet visszavezetjük a bárium-szulfidot kénsawal feldolgozása.
Az eljárást a következőképpen hajtjuk végre:
. A pépet vagy derített oldatot bárium-szulfid ahol a kezdeti koncentráció 15-25 tömeg%, kénsavval kezeltük koncentrációja 10-96 tömeg%, a hidrogén-szulfidot termel, és a bárium-szulfát .:
A kapott hidrogén-szulfid felszívódik egy nátrium-hidroxid-oldattal töltött oszlopok a teljes reakcióelegy egyenletet:
A redukáló kalcinálása a kivált bárium-szulfátot hőmérsékleten végezzük a 900-1200 # x000B0; C (például, egy forgó égető kemencét), az eredmény egy olvadék bárium-szulfid, amely földi és kiszivárog.
A használat vagy a szén, vagy koksz vagy petrolkoksz vagy kokszport, hidrogén, szén-monoxid (II), vagy a természetes gáz, mint a redukáló komponenst. Így attól függően, az alkalmazott redukálószer, a következő reakciók mennek végbe:
Így a kioldási lépésben, a pépet visszavezetjük a bárium-szulfidot kénsawal feldolgozása.
Mivel a szennyezések bevezetett a nyersanyag, majd mint az áramlás a folyamat előfordulhat felhalmozódása iszap, amely az oldhatatlan vegyületek a kalcium, szilícium és egyéb szennyeződéseket által termelt mellékreakciókat.
Az eltávolított iszapot a folyamat folyamatosan vagy szakaszosan felhalmozódását. Ahhoz, hogy az iszap eltávolítása a folyamat után a kioldási lépésben termel ülepítés és szűrés bárium-szulfid cellulóz. Ülepítés és szűrés végezzük hőmérsékleten 50-95 # x000B0; C, amely lehetővé teszi a nagyobb koncentrációjú oldatok Bas, valamint megakadályozza, hogy a kristályosodás bárium-szulfid a folyamat berendezések és csökkenti annak elvesztése a szuszpenzióból.
A periodikus eltávolításával az iszap is elvégezhető a kezelés után a cellulóz kénsavas, azonban a növekvő bárium veszteségek iszap.
Használat a redukáló gáz és petrolkoksz alacsony hamutartalom, valamint csökkenti a keletkező iszap igénylő rendelkezésére áll, és ezért, a veszteség a bárium, mint bárium-szulfát helyreállított rendesen, BaCO3. BaSiO3. BaS2 O3. BaSO3 és más vízben oldhatatlan bárium-só.
Jelentéktelen elvesztése bárium anyalúgból a finom részecskék formájában BaSO4 előfordulhat szűrés közben.
Közös bárium elhanyagolható veszteség (különösen, ha anyagok használatával egy kis hányada szennyeződések), és az offset bemeneti friss bárium-szulfát a redukáló kalcinálási lépést.
A következő példák a módszer előállítására nátrium-hidrogén-szulfiddal.
A kísérleteket egy kénsav koncentrációja 10, 30, 50, 92,5 és 96%, ha a sztöchiometrikus arány a reaktánsok és a fölös mennyiségű kénsav 5, 10, 20%.
A kísérletek eredményeit a táblázatban mutatjuk be az 1. és 2..
Minden esetben, a kapott oldatokat nátrium-hidroszulfidot mind A, mind B az összes paramétert kielégítik a műszaki dokumentáció - TU 301-06-26-90 és kiegyenlített előírt indikátorok technikai nátrium-hidrogén-szulfiddal 1 fokozatú.
Mint látható, ha alkalmazunk redukálószerként szén helyett kokszot vagy petrolkoksz minőségi mutatók kapott nátrium-hidrogén-szulfiddal maradt ugyanazon a szinten és egyenletes teljesítményt TU 301-06-26-90 előírt műszaki nátrium-hidrogén-szulfiddal 1 fokozatú.
Amint a fenti példákból, égetés során a kivált bárium-szulfát, a csökkenés mértéke valamelyest növekszik, ami bizonyos mértékű növelését, átlagos koncentrációja NaHS. Ez akkor fordul elő miatt csökkenni hidrogén-szulfid-gáz frakció szennyeződések, mint például a CO2. amely, illetve, csökkenti a tartalom a késztermékben Na2S és Na 2CO 3. által alkotott mellékreakciók:
Így a fenti példák azt mutatják, hogy a javasolt módszer lehetővé teszi a nagy minőségű nátrium-hidroszulfidot elő, kiindulási termékek hozzáférhetőbbé kénsav és nátrium-hidroxid.
Az is látható, hogy a használata a gáz-halmazállapotú redukálószerek lehetővé teszi olyan oldatok nyerését, nátrium-hidrogén-szulfiddal és NaHS nagyobb koncentrációban, mint szilárd redukálószerek (szén, koksz, petrolkoksz).
A javasolt eljárás, összehasonlítva a technika állása a következő előnyökkel jár:
1. A felhasznált nyersanyagok nem drágák, és széles körben hozzáférhető;
2. Az eljárásnak van egy alsó robbanási veszélyt;
3. Termelési nem kötődik a tiszta hidrogén forrás;
4. Nincs szükség drága katalizátorok.
A jellemzője a módszer független előállítására hidroszulfid, hidrogén-szulfid nem kötődik forrás.
SiO2 hiányzik az összes mintában
1. Eljárás nátrium-hidroszulfidot, amelynek során nátrium-hidroxid-hidrogén-szulfiddal, azzal jellemezve, hogy a pre-hidrogén-szulfidot termel és a bárium-szulfát, bárium-szulfid bomlás kezeléssel bárium szulfidot kénsawal mólarányban pép Bas H2 SO4. 1,0: 1,0-1,2, a kapott bárium-szulfát szűréssel elválasztjuk a folyékony fázistól, majd bárium-szulfát reduktív pörkölés hőmérsékleten 900-1200 # x000B0; C hőmérsékleten, így egy olvadék bárium-szulfid, amely kimosódik a vízzel, így szulfidot cellulóz bárium, ami a kioldási lépésben, a pépet visszavezetjük a bárium-szulfidot kénsawal feldolgozása.
2. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a koncentrációja a bárium-szulfid felhasznált cellulóz kezelésére a kénsav 15-25 tömeg.%.
3. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy redukálószerként az égetés alatt felhasználásával szén, koksz vagy petrolkoksz.
4. Eljárás az 1. igénypont szerint, azzal jellemezve, hogy redukálószerként az égetés során használva az alábbi gázok: a szén-monoxid (II), a hidrogén, a földgáz.
5. Eljárás az 1. igénypont szerint, azzal jellemezve, hogy a cellulóz bomlása előtt a bárium-szulfid tisztázott.
A találmány tárgya a vegyipar és lehet előállításához használt nátrium-hidroszulfidot - termék, amely széles körben használják a termelés szóda, poliszulfid műanyagok a cellulóz- és papíriparban, dúsítása és bőriparban.